水分測定

梅特勒托利多PH計隨著科學研究的發(fā)展和生產技術的進步水分的定量分析已被列為各類物質理化分析的基本項目之一，作為各類物質的一項重要的質量指標。

根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業(yè)生產的控制分析，也可是工農業(yè)產品的質量簽定；可以從成噸計的產品中測定含水量等等。

測量要點

在進行操作前，應首先檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛，以下主要討論復合電極。

實梅特勒托利多PH計驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè)生產為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進行兩點標定時，定位與斜率按鈕均可調節(jié)到對應的pH值時，一般認為可以使用，否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸餾水進行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時后，用蒸餾水沖洗干凈，再進行標定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位，調節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調節(jié)，如無法調節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復合電極，里面要加外參比溶液即3 mol/

電極使用

1、玻璃電極插座應保持干燥、清潔，嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體，嚴禁沾上水溶液，保證儀器的高輸入阻抗。

2、 不進行測量時，應將輸入短路，以免損壞儀器。

3、 新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數小時。使電極不對稱電位降低達到穩(wěn)定，降低電極內阻。

4、 測量時，電極球泡應全部浸入被測溶液中。

5、 使用時，應使內參比電極浸在內參比溶液中，不要讓內參比溶液倒向電極帽一端，使內參比懸空。

6、 使用時，應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液（鹽橋）借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則，會造成讀數漂移。

7、 溶液中應該沒有氣泡，以免使測量回路斷開。

8、 應該經常添加鹽橋溶液，保持液面高于銀/。

校準溶液

pH測量一定要標定校準嗎？

pH測量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。比色法當然不要標定，而電極法就一定要標定，因為電極法pH測量就是將未知溶液與已知pHs值的標準溶液在測量電池中作用比較測定，這是電極法pH測量的“操作定義”所決定的。

pH計因電計設計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。

盡管pH計種類很多，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：一種是pH7標準緩沖液，第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位，再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節(jié)的pH計，應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次，直至不需再調節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計，則不需反復調節(jié)，因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計等。