氣相色譜質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定11種氯苯類化合物
武漢泰特儀器是提供氣相色譜儀的專業(yè)生產(chǎn)廠家，以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹利用氣相色譜質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定皮革制品中11種氯苯類化合物。GC2030Plus氣相色譜儀（觸摸屏）是泰特儀器潛心研究出來的一款氣相色譜儀，更多詳細(xì)介紹請(qǐng)關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司。
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隨著人們生活水平的提高和環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，綠色消費(fèi)已經(jīng)成為一種潮流。載體染色工藝是皮革品行業(yè)中常用的染色工藝。一些廉價(jià)的有毒含氯芳香族化合物，如二氯苯、三氯苯、四氯苯是高效的染色載體。為了保護(hù)人類健康，必須加強(qiáng)對(duì)皮革產(chǎn)品中有害物質(zhì)氯苯類化合物的監(jiān)管。我國(guó)對(duì)于皮革中有毒有害物質(zhì)*方面沒有嚴(yán)格要求，如國(guó)家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)GB 20400-2006《皮革和毛皮有害物質(zhì)*》也只規(guī)定了游離甲醛和禁用偶氮染料這兩大類的有毒有害物質(zhì)*。因此，開展皮革制品中氯苯類化合物檢測(cè)具有十分重要的意義。
目前有針對(duì)飲用水、沉積物、紡織品、紡織助劑、空氣中多種氯苯類化合物的檢測(cè)，但對(duì)于皮革制品中1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等11種氯苯類化合物的同時(shí)測(cè)定國(guó)內(nèi)外尚未見報(bào)道。本研究在以往文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，建立了氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定皮革制品中11種氯苯類化合物的方法，采用內(nèi)標(biāo)法定量，方法快速簡(jiǎn)便，定性定量準(zhǔn)確，靈敏度高，可為皮革樣品的檢驗(yàn)和產(chǎn)品質(zhì)量控制提供依據(jù)和。
氣相色譜質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定11種氯苯類化合物
樣品前處理
稱取1.0g左右(精確至0.01g)代表性試樣，置于40mL反應(yīng)瓶中，加入30mL二氯甲烷，30℃超聲波提取30min。將提取液過濾至100mL的平底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（溫度40±5度）濃縮至1mL～2mL。濃縮液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)管中，并用少量二氯甲烷清洗平底燒瓶，合并轉(zhuǎn)入蒸發(fā)管，氮吹至1mL。加入0.01mL，100µg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液，混勻后得到待測(cè)樣品溶液，供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。
色譜條件：HP-35 MS (30m×0.25mm×0.25µm )毛細(xì)管柱；采用程序升溫，初始溫度為100℃，保持1min，然后以15℃/min升溫至240℃，保持3min；進(jìn)樣口溫度260℃，載氣為高純氦，流量1.0mL/min,脈沖不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為2.0µL。
質(zhì)譜條件：電子轟擊離子源(EI)，離子源溫度為230℃，四級(jí)桿溫度為150℃，接口溫度為300℃，溶劑延遲時(shí)間為7 min，數(shù)據(jù)采集模式SIM。
萃取條件的優(yōu)化
決定超聲萃取效率的三個(gè)主要因素是：萃取溫度、萃取時(shí)間、萃取溶劑。以一個(gè)加標(biāo)樣品為參照物，在25℃～60℃萃取溫度范圍內(nèi)，萃取溫度對(duì)樣品回收率的影響較小，為了便于控制實(shí)驗(yàn)條件，選擇30℃為萃取溫度。分別比較了15、30、45、60min萃取時(shí)間對(duì)樣品回收率的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)萃取時(shí)間為30min時(shí)候，萃取效率高，萃取時(shí)間繼續(xù)增加的時(shí)候，樣品回收率基本沒有變化，綜合考慮超聲時(shí)間確定為30min。在參考文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)分別選用了甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷作為提取溶劑考察其對(duì)11種氯苯類化合物回收率的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，二氯甲烷作為提取溶劑時(shí)，萃取效率高，目標(biāo)物提取效率在74.6%～107.5%，故采用二氯甲烷作為萃取溶劑。
定性定量分析
二氯苯、三氯苯和四氯苯分別有3個(gè)同分異構(gòu)體，通過改變氣相色譜分離條件，分別試驗(yàn)了不同的色譜柱、柱溫條件和不同的載氣流速下11種氯苯混標(biāo)的分離狀況，觀察各目標(biāo)化合物的分離效果。發(fā)現(xiàn)在優(yōu)化的色譜條件下，HP-35 MS色譜柱具有較好的分離度，11種氯苯化合物除了1,3-二氯苯/1,4-二氯苯和1,2,3,5-四氯苯/1,2,4,5-四氯苯不能有效分開，其余組分之間色譜均能有效分離。
以二氯甲烷為溶劑，超聲萃取皮革制品中氯苯類化合物，萃取液濃縮后進(jìn)氣相色譜-質(zhì)譜儀分析，從而建立了一個(gè)可同時(shí)測(cè)定皮革制品中1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等11種氯苯類化合物的氣質(zhì)聯(lián)用方法。所建立的方法快速簡(jiǎn)便，定性定量準(zhǔn)確，靈敏度高，可滿足皮革制品中氯苯類化合物檢測(cè)的需求。
本文以二氯甲烷為萃取溶劑，超聲萃取皮革制品中11種氯苯類化合物，萃取液經(jīng)濃縮之后進(jìn)GC-MS分析，內(nèi)標(biāo)法定量。該方法快速簡(jiǎn)便，定性定量準(zhǔn)確，靈敏度高。上述11種化合物的線性范圍為0.1～2.0 µg/mL，方法的定量限為0.1mg/kg，在3個(gè)加標(biāo)水平下，該方法的平均回收率在74.5%～108.7%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于6.5%。
