西寧脂肪測(cè)定儀JT-SXT-04索氏提取2.4.6聯(lián)索氏提取器(脂肪測(cè)定儀)的使用方法

從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體*浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái)，即*浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)．溶劑用量大、效率不高。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管4的zui高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中*浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高

1.萃取法提取粗咖fei因

用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開(kāi)口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見(jiàn)圖4-21.1,打開(kāi)電源,加熱回流2小時(shí). 實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置.

2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì).

3.粗咖fei因中的水分必須除*之后,才能進(jìn)行升華操作,否則留有的少量水分會(huì)在下一步升華開(kāi)始時(shí)帶來(lái)一些煙霧.

4.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過(guò)程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制加熱溫度,溫度太高,會(huì)發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點(diǎn)以下.

5.再升華是為了使升華*,再升華過(guò)程也要嚴(yán)格控制加熱溫度.

參考資料：杭州聚同電子有限公司

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 西寧脂肪測(cè)定儀JT-SXT-04索氏提取2.4.6聯(lián)?主要特征:

1、加熱抽提，溶劑回收和冷卻三大部分組成；

2、脂肪測(cè)定儀操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度；

3、試樣在抽提過(guò)程反復(fù)浸泡及抽提，從而達(dá)到快速提取目的；

4、可自動(dòng)回收溶劑，大大方便了用戶的使用，并節(jié)約了很多時(shí)間；

5、抽提時(shí)間可調(diào)，到時(shí)報(bào)警。

 ?技術(shù)參數(shù):

索氏抽提法測(cè)定粗脂肪含量的改進(jìn)

粗脂肪含量是糧食、油料、飼料 等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中重要的質(zhì)量指標(biāo),是評(píng) 價(jià)產(chǎn)品品質(zhì),組織生產(chǎn)的重要依據(jù)之 一。在國(guó)內(nèi)外測(cè)定粗脂肪含量的10 多種方法中,索氏抽提法是應(yīng)用zui廣 泛的測(cè)定方法。在實(shí)際生產(chǎn)中,此法 存在的問(wèn)題主要是抽提時(shí)間過(guò)長(zhǎng)和抽 提結(jié)束后抽提瓶不易恒重。圍繞這些 問(wèn)題,對(duì)抽提過(guò)程和抽提前后采用的 處理手段進(jìn)行了改進(jìn)。以國(guó)標(biāo)方法為 參照,熱浸提-油重法和殘余法為改 進(jìn)方法,對(duì)照比較這3種檢測(cè)方法的 測(cè)定結(jié)果。

 1 方法原理 

索氏提取法測(cè)定脂肪是將樣品放 在抽提筒內(nèi)以水浴蒸餾冷凝的乙進(jìn) 行回流浸提,一般要十幾個(gè)小時(shí)。熱浸提-油重法由于樣品處于高溫溶劑 中,分子運(yùn)動(dòng)加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地縮短了浸提時(shí) 間,從而加快了測(cè)定速度。一般完成 樣品的整個(gè)提取過(guò)程不到2h。此法 中鋁杯可代替玻璃瓶,電熱板可代替 水浴加熱,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作簡(jiǎn)單容易。殘 余法不同之處在于采用抽提過(guò)脂肪的 殘余物的質(zhì)量來(lái)計(jì)算脂肪含量。較以 前的殘?jiān)ㄏ啾?其不需要恒重紙袋 質(zhì)量,直接在電子天平上稱出試樣質(zhì) 量,抽提前后樣品的質(zhì)量差即為浸出 的脂肪含量。測(cè)得的結(jié)果為原樣脂肪 含量,不是干基脂肪含量,與國(guó)標(biāo)法 測(cè)得的結(jié)果*。

 2 檢測(cè)方法

2·1 試劑  分析純的無(wú)水乙或沸程為30- 60的石油醚。

 2·2 儀器  索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪測(cè)定儀、電子天平。

2·3 試樣制備  選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過(guò)60目篩,裝于密封 容器中,防止試樣成分的變化。

 2·4 分析步驟

2·4·1 國(guó)標(biāo)法 

按GB/ T5512食品中脂肪的測(cè) 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測(cè) 定方法進(jìn)行檢測(cè)。為使抽提終點(diǎn)有一 量化的概念,消除不同人員目測(cè)產(chǎn)生 的差異,同時(shí)避免檢查抽提終點(diǎn)時(shí) 醚大量揮發(fā)傷害檢驗(yàn)人員的健康。采 取同時(shí)平行測(cè)定6個(gè)樣品, 8h后取 出一個(gè)抽提瓶,以后每隔2h取出一 個(gè),直到樣品脂肪含量不再增加為 止。測(cè)出不同類(lèi)別的樣品需要的抽提 時(shí)間,可作為日常工作的參照,也是 改進(jìn)法試驗(yàn)條件確定的依據(jù)之一。樣 品測(cè)定脂肪需要的抽提時(shí)間見(jiàn)表1。 表1 樣品測(cè)定脂肪需要的抽提時(shí)間 樣品名稱花生大豆魚(yú)粉 抽提時(shí)間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便面玉米 抽提時(shí)間(h) 18 10 8

2·4·2 熱浸提-油重法 稱樣1~5g (M)于濾紙筒中,  烘干。把濾紙筒放到脂肪測(cè)定儀中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀器加熱板上,壓下儀 器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連 接。從加液孔加入乙80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設(shè)定儀器條件 為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min。取下鋁杯,105℃