重金屬污染對生物和環(huán)境構(gòu)成了嚴重危害,防治工作刻不容緩,對于重金屬離子的檢測變得尤為重要。相較于傳統(tǒng)的重金屬檢測方法,重金屬快速檢測法由于具有方便、快速、經(jīng)濟等優(yōu)點廣為流行。。。。。。
重金屬檢測樣品前處理要注意!
1、鉛、鎘前處理
鉛、鎘是非常容易污染的元素,只要我們的器皿和一些細小的環(huán)節(jié)稍不注意就會造成空白和樣品污染,而且樣品不均也會引起平行樣品差異;
在進行樣品消解時,干灰化法易造成被測元素的損失;
在電熱板上加混酸處理時,如果高氯酸在zui后剩下過多,會造成空白過高;
微波消解要是沒有相應的趕酸設備,在轉(zhuǎn)移到小燒杯趕酸,也會引起污染,因此在前處理上應該是步驟越少越好。
2、砷、汞前處理
在消解樣品的過程中,消解*時,要把硝酸*趕完,因為硝酸具有氧化性質(zhì)。
汞由于沸點偏底,是及易揮發(fā)的元素,因此在前處理的過程中控制溫度尤為重要。
微波消解法快速,試劑消耗少,消解*,更適于高脂肪試樣消解,但微波消解液酸度大,對于原子熒光法測定砷和汞干擾不明顯;
應用石墨爐原子吸收測定鉛時酸度太大會導致背景值升高,且會縮短石墨管使用壽命。使用微波消解法進行石墨爐原子吸收測定時進行趕酸或?qū)⑾庖恨D(zhuǎn)移至敞口容器置于水浴中將棕色煙趕盡。
常規(guī)灰化法樣品前處理
◆常規(guī)灰化法測定鎘,結(jié)果準確度和再現(xiàn)性較理想。國家標準物質(zhì)小麥粉中鎘測定結(jié)果均在允許偏差內(nèi),但灰化法鉛的測定結(jié)果偏低。鉛易損失,通常采用微波消解法進行鉛的測定。醬油、食鹽、味精、醬腌菜等高鹽試樣用石墨爐原子吸收進行鉛測定時背景值很高。
上機條件的選擇和優(yōu)化
1、干燥時間的延長有利于元素的穩(wěn)定
2、灰化溫度的選擇可以更好的去除一些干擾元素
3、灰化時間的調(diào)整可以減少元素的損失
4、測量方式可以適當調(diào)整
八大重金屬檢測
1、RoHS六項限用物質(zhì)檢測標準測試:
RoHS中對六種有害物規(guī)定的上限濃度:
鎘(Cd):<100ppm
鉛(Pb):<1000ppm
汞(Hg):<1000ppm
六價鉻(Cr6+):<1000ppm
多溴聯(lián)苯(PBBs):<1000ppm
多溴聯(lián)笨醚(PBDEs):<1000ppm
2、多環(huán)芳烴(PAHs)檢測標準測試:
美國EPA標準還要求對16種PAH進行檢測
3、鄰苯二甲酸酯檢測標準測試:
4、ASTMF963和EN71-3八大重金屬溶出量測試*值:
Sb (銻)( <60 ppm )
As (砷)(< 25ppm)
Ba (鋇)(<1000 ppm)
Cd (鎘)(< 75ppm)
Cr (鉻)(< 60ppm)
Pb (鉛)(< 90ppm)
Hg (汞)(< 60ppm)
Se (硒)(<500 ppm)
5、包裝材料重金屬檢測標準指令測試
94/62/EC指令要求所有流通于歐洲市場的包裝及其材料中的鎘、鉛、汞及六價鉻四種物質(zhì)含量總和不得超過100ppm。
6、無鹵素(F.Cl.Br.I)檢測標準測試
7、鹵素(F.Cl.Br.I)檢測:
氯+溴含量不超過1500PPM,測試方法EN14582 method B六個工作日出檢測報告無鹵要求:溴、氯含量分別小于900ppm,(溴+氯)小于1500ppm 。
8、四溴雙酚-A(TBBP-A)標準檢測
當選擇重金屬檢測方法時。。。
1、原子熒光光度法:利用了重金屬氫化物的熒光特性,間接地測定重金屬的含量;
2、電感耦合等離子體質(zhì)譜法:檢出限比原子吸收法更低,是比較*的痕量
分析方法,但是其價格昂貴,易受污染;
3、電感耦合等離子發(fā)射光譜法:電感耦合等離子發(fā)射光譜法具有受干擾小、靈敏度高、線性范圍寬、可同時測量或依次順序測量多種重金屬元素等優(yōu)點,但是比起電感耦合等離子體質(zhì)譜法,靈敏度略低,可用于除Cd、Hg等以外的絕大部分重金屬的測定;
4、高效液相色譜法:可實現(xiàn)多元素同時測定,但是絡合劑選擇有限,給該方法帶來了局限性。
重金屬快速檢測具有你想不到的技術(shù)特點
①使用的儀器設備簡單,具有微型化、便攜化特點;
②在線、連續(xù)、實時和計算機控制測量自動化;
③分析速度快,試樣用量少,費用消耗少;
④靈敏度和準確度高,選擇性好。
這些方法主要包括酶抑制分析法、免疫分析法、微生物檢測法、化學顯色法等。
小結(jié)
應該向所需設備簡單易攜帶、靈敏度高且穩(wěn)定性強、檢測結(jié)果重現(xiàn)性好、所需成本低的方向發(fā)展,并且應該著重致力于連續(xù)在線監(jiān)測技術(shù)的研究,愿以此文引起更多研究者對重金屬檢測技術(shù)的興趣,開發(fā)出更*的重金屬檢測技術(shù)。