“塑化劑”風(fēng)波還未平息，公眾對(duì)食品安全的關(guān)注度日益提高，賽默飛世爾近日公布了塑化劑檢測(cè)方法。
　　
　　這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽車(chē)沙發(fā)等;鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP），常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是廣泛使用的增塑劑。
　　
　　“塑化劑”DEHP、DINP作用類(lèi)似人工荷爾蒙，體內(nèi)長(zhǎng)期累積高劑量，可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無(wú)法證實(shí)對(duì)人類(lèi)是否致癌，但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
　　
　　本文主要提供幾種常見(jiàn)“塑化劑”的檢測(cè)方法：
　　
　　一、樣品前處理方法
　　
　　以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下：
　　
　　1、固相萃取柱：HyperSepC8（3ml/200mg，貨號(hào)60108-393）;
　　
　　2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水;
　　
　　3、上樣：20mL飲料樣品，減壓過(guò)柱，流速<5ml/min;上樣后，抽干SPE柱5min;
　　
　　4、清洗：3mL5%甲醇水溶液;
　　
　　5、洗脫：1mL丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將
　　
　　洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
　　
　　二、HPLC&GC方法
　　
　　HPLC方法（反相）
　　
　　1、液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm）或DAD檢測(cè)器（200~400nm全波長(zhǎng)檢測(cè)）。
　　
　　2、色譜柱：HypersilBDSC18色譜柱（250mm×4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量11%，28105-254630）
　　
　　a.柱溫：35℃
　　
　　b.流動(dòng)相：水（A）-甲醇（B）
　　
　　c.梯度：15%A（0~8min）?0%A（8~10min）?0%A（10~20min）
　　
　　d.流速：1ml/min
　　
　　e.進(jìn)樣量：20μL
　　
　　3、色譜圖如下：
　　
　　HPLC方法（正相）
　　
　　1、液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm）或DAD檢測(cè)器（200~400nm全波長(zhǎng)檢測(cè)）。
　　
　　2、色譜柱：HypersilBDSCN色譜柱（150mm×3.0mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量4%，28805-153030）
　　
　　a.柱溫：30℃
　　
　　b.流動(dòng)相：正辛烷
　　
　　c.流速：0.5ml/min
　　
　　d.進(jìn)樣量：20μL
　　
　　3、上述條件下，DINP（Peak2）的保留時(shí)間約為3.2min.
　　
　　GC方法
　　
　　1、GC應(yīng)配on-columninjector，或PTV進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配FID檢測(cè)器。
　　
　　2、色譜柱及色譜條件
　　
　　a.色譜柱：TR-5MS30mmx0.25mmx0.25（26098-1420）;
　　
　　b.進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl;
　　
　　c.18℃/min從120℃升溫到300℃;
　　
　　d.進(jìn)樣口溫度：280℃;
　　
　　e.載氣：氦氣，1.5ml/min;
　　
　　f.檢測(cè)：FID320℃。